PROBENVORBEREITUNG FÜR OES, XRF und XRD

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Die Bedeutung der Probenvorbereitung

Zahlreiche Faktoren beeinflussen die Qualität der Messergebnisse, einschließlich Korngrößeneffekte, Matrixeffekte und Probenoberflächeneigenschaften. Deshalb unterstützen wir Sie bei der Auswahl der optimalen Parameter für Ihre Anwendung, um genaue Ergebnisse zu gewährleisten. Wir bieten Kunden die Möglichkeit, Proben und Materialien in unseren Anwendungslaboren zusammen mit unseren Spezialisten zu testen.

Vorbereitung von Metallproben vs. Pulvermaterialien

Die Eigenschaften Ihres Materials bestimmen die Anwendung von Probenvorbereitungsverfahren und Analyseinstrumenten. Aufgrund seiner schnellen Analysezeiten und präzisen Messergebnisse ist die optische Emissionsspektroskopie (OES) die bevorzugte Methode zur Analyse von Materialien in Stahlwerken, Gießereien und Aluminiumwerken. Der Fräsprozess wird hauptsächlich aufgrund seiner schnellen Verarbeitung und zur Minimierung der Inhomogenität von Metallproben und Festkörpern eingesetzt. In ausgewählten Fällen wird auch das Schleifen verwendet. Zerkleinern, Schleifen und Pressen bieten einen zeit- und kosteneffizienten Ansatz zur Probenvorbereitung, der häufig bei der Analyse verschiedener anorganischer und organischer Materialien genutzt wird. Pulverproben ermöglichen nicht nur die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung durch Röntgenfluoreszenzanalyse (XRF), die auch für die Schlackenanalyse in Stahlwerken verwendet wird, sondern erleichtern auch die Anwendung von Röntgendiffraktionstechniken (XRD), wie sie in Zementwerken zur Bestimmung des Mineralgehalts verwendet werden. Es ist von größter Bedeutung, dass die zu analysierende Probenoberfläche sowohl repräsentativ als auch homogen ist. QCS unterstützt Sie bei der Auswahl der richtigen Probenvorbereitungsverfahren für Ihre Anwendung.

Sample preparation of powder materials (cement, clinker, slag)

Metallprobenvorbereitung – Die Bedeutung der Entfernung von Oberflächenteilen

Sicherzustellen, dass die Probenoberfläche repräsentativ und homogen ist, ist für eine genaue Analyse von größter Bedeutung. Dies ist besonders entscheidend für Produktionskontrollproben in Stahlwerken, Gießereien, Aluminiumwerken und anderen Produktionsstätten. Mehrere Faktoren tragen zu der Notwendigkeit dieser Präzision bei.

Metallprobenvorbereitung durch Fräsen

Der Grund, warum das Fräsen die am besten geeignete Lösung ist, liegt darin, dass QCS Komponenten integriert, die sorgfältig aufeinander abgestimmt sind. Die Spannvorrichtung, die Metallfräsköpfe, der Spindelmotor und die Achsenverstellung sind so konstruiert, dass sie ausreichend Drehmoment liefern, um auch harte Proben problemlos zu verarbeiten. Dieses Design minimiert Vibrationen und Schwingungen, wodurch eine Beeinträchtigung der Ebenheit der Analysefläche verhindert wird und somit makellose Ergebnisse gewährleistet werden. Darüber hinaus verlängert die sorgfältige Feinabstimmung der Komponenten die Lebensdauer der Verbrauchsmaterialien, insbesondere der Schneidplatten. QCS ist bestrebt, personalisierte Beratung bei der Auswahl der am besten geeigneten Fräsmaschine, Spannvorrichtung, Fräskopf und Schneidplatten anzubieten, die auf Ihre spezifische Anwendung und Probenform zugeschnitten sind. Wir bieten Unterstützung bei der Bestimmung der optimalen Fräsparameter für Ihre spezifischen Bedürfnisse.

Beispiel an Stahlproben

Nach der Trennung vom Probenahmemodell bildet sich aufgrund der kurzen Exposition gegenüber der Umgebungsluft eine dünne Schicht aus Zunder (ca. 10µm) auf der Probenoberfläche. Zusätzlich enthält die Probe häufig Segregationen – Inhomogenitäten, die durch die Trennung von gelösten Stoffen während der Erstarrung des flüssigen Stahls entstehen. Diese Segregationen bleiben auch nach vollständiger Erstarrung bestehen und tragen zu anhaltenden Schwankungen in der chemischen Zusammensetzung bei. Darüber hinaus neigt die äußerste Schicht des Gusses dazu, mit Elementen wie Kohlenstoff, Phosphor, Schwefel und Bor übersättigt zu sein, was die Notwendigkeit der Entfernung von etwa 0,3 – 0,6 mm der Probenoberfläche weiter verstärkt, um ungestörte Schichten für die Analyse zugänglich zu machen.

Dieses Beispiel zeigt die Bedeutung der Entfernung von Teilen der Stahlprobenoberfläche und gilt auch für Aluminium und Roheisen in Bezug auf die unterschiedliche chemische Zusammensetzung der Probe selbst. In der Regel wird hier der Fräsprozess angewendet.

Metallprobenvorbereitung durch Schleifen

In bestimmten Szenarien bietet das Schleifen eine Alternative zur Oberflächenvorbereitung, insbesondere bei außergewöhnlich harten Materialien. Der Einsatz von festen Schleifpartikeln mit grober Körnung wird empfohlen, um eine schnelle und gleichmäßige Abtragsrate zu gewährleisten, die Bearbeitungszeit zu minimieren und gleichzeitig die Oberflächenebenheit zu maximieren. Gelegentlich kann nach dem Oberflächenschleifen zusätzliches Feinschleifen erforderlich sein, um das Material weiter zu verfeinern. Schleifmedien aus alternativen Verbundwerkstoffen werden hierfür verwendet, um verbleibende Verformungen auf der Probenoberfläche effektiv zu reduzieren. QCS steht Ihnen zur Verfügung, um Sie bei der Auswahl des optimalen Schleifprozesses und der geeigneten Schleifmaterialien zu beraten, die auf Ihre Anforderungen zugeschnitten sind.

Pulverprobenvorbereitung - Die Bedeutung der Vermeidung von Materialkontamination und Inhomogenität

Da nur ein bestimmter Teil der Probe während der Analyse mit Röntgenstrahlen in Kontakt kommt, ist es für die XRF- und XRD-Analyse entscheidend, eine repräsentative und konsistente Probenoberfläche zu haben, die reproduzierbar ist. Dies kann durch Replikationsserien überprüft werden. Darüber hinaus kann das Pressen von Probenmaterial in Metallringe manchmal zu unerwünschter Partikeltrennung oder -anordnung führen, was die Analyseergebnisse potenziell beeinträchtigen kann. Um Materialkontamination zu verhindern und die Repräsentativität während der Probenvorbereitung zu gewährleisten, erfordern mehrere Prozesse wie Feinmahlen, Dosieren und Pressen des Probenmaterials und eine effiziente und regelmäßige Reinigung der beteiligten Komponenten. Aus diesem Grund empfehlen wir unsere automatisierten Maschinen. Je nach spezifischen Materialanforderungen bieten wir verschiedene technische Lösungen wie Trockenreinigung mit Druckluft, Nassreinigung, Sandreinigung und die Verwendung von Leerläufen an.

Pulverprobenvorbereitung durch Brechen

Unsere Backenbrecher sind speziell für die grobe und vorläufige Zerkleinerung von Probenmaterialien wie Klinker oder Schlacken entwickelt. In der Regel ist der nächste Verfahrensschritt das Mahlen, um die präzise Feinheit zu erreichen, die für die anschließende spektroskopische Analyse mit einer Scheibenschwingmühle erforderlich ist.

Pulverprobenvorbereitung durch Mahlen

Vor dem Pressen ist das Feinmahlen des Materials entscheidend, um eine ordnungsgemäße Homogenität sicherzustellen. QCS bietet eine Reihe von Scheibenschwingmühlen mit verschiedenen Konfigurationen an. Sogar extrem harte Materialien wie Siliziumkarbid können zu einer feinen Körnung gemahlen werden, was eine hochwertige Analyse gewährleistet. Die erreichbare Feinheit hängt von Faktoren wie dem Material selbst, der Eingabemenge, den verwendeten Mahlhilfsmitteln und der Ausgangskorngröße ab. Während des Mahlprozesses tritt natürlicher Abrieb an den Mahlsteinen und innerhalb der Mahlbox auf. Es ist entscheidend, dass die Mahlwerkzeuge angemessen hart sind und aus Materialien bestehen, die keine Elemente einbringen, die für die Analyse von Interesse sind. Um dies zu gewährleisten, werden verschiedene Mahlboxen angeboten, um das Eindringen von analyserelevanten Elementen zu verhindern. Wir bieten Unterstützung bei der Bestimmung der optimalen Mahlparameter für Ihre Pulvermaterialien.

Pulverprobenvorbereitung durch Pressen

Das Pressen ist der letzte Prozessschritt der Pulverprobenvorbereitung. Die Wahl der Pressmethode hängt von den analytischen Anforderungen und dem Probenmaterial ab. In automatisierten Pressen sind Stahlringe die bevorzugte Option, da sie eine erhöhte Stabilität bieten und das Kontaminationsrisiko im Spektrometer durch Verhinderung von Probenausbrüchen an den Rändern minimieren. Es sind zwei Arten von Stahlringen verfügbar (Ø 40 mm und Ø 51 mm). Für das freie Pressen, das Pressen von zwei Komponenten und das Pressen in Aluminiumtrays kann der Durchmesser des Presswerkzeugs mit bestimmten Einschränkungen ausgewählt werden. Der Einsatz von Stahlringen bietet im Vergleich zu anderen Presstechniken erhebliche Vorteile, insbesondere in automatisierten Probenvorbereitungssystemen. Stahlringe minimieren effektiv das Risiko von Kontaminationen im Spektrometer, indem sie Probenausbrüche an den Rändern verhindern. QCS steht Ihnen zur Verfügung, um Sie bei der Auswahl der optimalen Presswerkzeuge für Ihre Anwendung zu beraten.

Probenvorbereitung: Manuell vs. Automatisierung – Steigerung der Effizienz

Wir bieten manuelle, halbautomatische oder vollautomatische Lösungen für alle Prozessschritte der Probenvorbereitung an. Wenn Sie jedoch die Effizienz steigern möchten, ohne die Kosten durch manuelle Fehler oder längere Betriebszeiten zu erhöhen, sind unsere Automatisierungslösungen die Antwort. Hier sind einige Vorteile der Automatisierung:

Steigerung der Analysezuverlässigkeit: Minimierung menschlicher Eingriffe, um Konsistenz und Präzision zu gewährleisten.
Beseitigung manueller Variationen: Eliminierung von Bedienervariationen und subjektiven Einflüssen auf die Ergebnisse.
Produktivitätssteigerung: Erhöhung der Produktivität, Verkürzung der Reaktionszeiten und Erweiterung der Produktionskapazität.
Beschleunigung der Probenverarbeitung: Effektive Handhabung größerer Probenmengen durch schnellere Verarbeitung.

Erreichen Sie Effizienzsteigerung bei den Kosten der Probenanalyse und nutzen Sie Ihr Team für wertschöpfendere Aufgaben. Unsere Automatisierungslösungen sind benutzerfreundliche Produkte mit umfangreichen Funktionen und betrieblicher Anpassungsfähigkeit. Sie können die Parameter unserer Systeme problemlos vor, während und nach der Installation einstellen, um sich ändernden Anforderungen gerecht zu werden.

Laboratory Automation of Metal Samples analyzed by OES.

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